Vážkové stanovení hliníku

Princip :

Z roztoků hlinitých solí se amoniakem sráží hydroxid hlinitý. Po odfiltrování se hydroxid hlinitý převede žíháním na oxid hlinitý

Al3+  + 3NH3 +  3 H2O  =   Al(OH)3  + 3NH4+

2Al(OH)3 =  Al2O3  + 3 H2O

Chemikálie :         amoniak (10%)

kyselina chlorovodíková zředěná RS

roztok chloridu amonného (30%ní)

metylčerveň

Návod:  Provádíme minimálně dvě paralelní stanovení.

Navážíme asi 0,5000g vzorku soli hlinité, kvantitativně převedeme do vhodné kádinky (200 ml). Vzorek se zředí vodou na 20 až 30 ml.  Protože se v přebytku NH3  sraženina hydroxidu hlinitého rozpouští, je nutno se při srážení vyvarovat i nepatrného přebytku. K roztoku přidáme asi 2-3 kapky indikátoru methylčerveně. Dále se přidají asi 2 ml 30%ního roztoku chloridu amonného, a několik kapek kyseliny chlorovodíkové zředěné RS  a vše se zahřeje až téměř k varu. Po zahřátí se sráží roztokem zředěného amoniaku z pipety. Amoniak se přidává tak dlouho, až se červené zbarvení roztoku změní na žluté. Sraženina hydroxidu hlinitého  se nechá usadit, čirá tekutina se slije na kvantitativní filtr (červená páska) a sraženina se několikrát promyje dekantací horkou vodou. Pak se vpraví na filtr a dále se promývá horkou vodou. Filtr s promytou sraženinou se vloží do porcelánového kelímku, předem vyžíhaného a zváženého, částečně se vysuší (nelépe v elektrické sušárně), opatrně se spálí nad kahanem, přičemž případnému hoření filtru zabráníme přiklopením kelímku víčkem. Tuto operaci provádíme v digestoři. Kelímek se pak vyžíhá silným plamenem nebo se žíhá v elektrické peci při 850°C asi půl hodiny. Po vyžíhání přeneseme kelímek kleštěmi do exsikátoru. Po vychladnutí se zváží Al2O3.

Výsledek:  Obsah Al v %

           

 zpět